一、热重分析的核心原理

• 基本原理：在程序控温（升温/恒温）环境下，实时监测样品质量随温度或时间的变化，通过失重曲线解析材料组成。

• 关键参数：

• 分解温度（T_d）：材料开始显著失重的温度。

• 残炭率（Char Yield）：高温段（如800℃）残留物质量占比。

• 失重速率（DTG曲线）：质量变化速率峰值对应分解动力学。

二、滤料成分的TGA定量分析

1. 多组分滤料的成分分离

• 典型滤料组成：

• 基材：聚酯纤维（PET）、聚丙烯（PP）、玻璃纤维等。

• 功能层：活性炭、催化剂（如MnO₂）、阻燃剂等。

• 粘合剂：丙烯酸树脂、聚氨酯（PU）等。

• TGA分离示例：

• 步骤1（25-300℃）：水分、低沸点溶剂挥发（失重1-3%）。

• 步骤2（300-450℃）：聚合物基材（如PP）分解（失重~80%）。

• 步骤3（450-600℃）：活性炭氧化（失重~15%）。

• 残留物（>600℃）：无机填料（如玻璃纤维、金属氧化物，残留~2%）。

2. 功能添加剂定量

• 活性炭含量测定：

• 在惰性气氛（N₂）中加热至900℃，活性炭不分解（仅基材分解）。

• 切换至氧化气氛（Air/O₂），活性炭在500-700℃氧化为CO₂，通过失重计算含量。

• 公式：活性炭含量（%）=（氧化阶段失重 / 初始样品质量）×100。

• 无机催化剂负载量：

• 高温段（如800℃）残留物质量即为催化剂+基材灰分。

• 需扣除空白样（无催化剂的基材）灰分，计算实际负载量。

3. 热稳定性评估

• 滤料耐温极限：

• 分解温度（T_d）>工作温度+安全余量（如车载滤料需耐受120℃）。

• 例：某PP滤料T_d=320℃，实际使用温度应≤200℃。

• 阻燃性能验证：

• 高残炭率（如>20%）表明阻燃剂有效（形成炭层隔绝氧气）。

• 对比阻燃处理前后的TGA曲线，观察分解温度提升和残炭增加。

三、实验方法与优化

1. 样品制备

• 取样要求：

• 均匀性：滤料不同位置取样（如边缘/中心），研磨至80-100目。

• 质量：5-20mg（避免热传递不均）。

• 特殊处理：

• 含吸附成分（如活性炭）需预先干燥（105℃烘2h），排除水分干扰。

2. 测试条件优化

3. 数据解析技巧

• 多步失重分离：

• 使用一阶导数曲线（DTG）精确识别重叠分解峰。

• 例：区分PET纤维（T_d≈400℃）与PU粘合剂（T_d≈300℃）。

• 动力学分析：

• Flynn-Wall-Ozawa法计算活化能（E_a），评估材料热降解难易程度。

四、实际应用案例

案例1：复合滤料中活性炭含量测定

• 样品：PP无纺布+活性炭颗粒复合滤料。

• 步骤：

1. N₂气氛下升温至500℃，PP完全分解（失重85%），活性炭保留。

2. 切换至Air气氛，升温至800℃，活性炭氧化（失重12%）。

3. 残留3%为玻璃纤维增强层。

• 结果：活性炭含量=12% / (100%-3%)×100≈12.4%。

案例2：催化滤料催化剂负载量验证

• 样品：陶瓷纤维滤纸负载MnO₂催化剂。

• 步骤：

1. Air气氛下升温至800℃，陶瓷纤维质量不变，MnO₂分解为Mn₃O₄（失重~5%）。

2. 空白样（无催化剂）残留98%，实际样品残留93%。

3. 催化剂负载量=98%-93%=5%（与理论值5.2%吻合）。

五、常见误差与解决方案

六、TGA与其他技术的联用

• TGA-FTIR联用：

• 实时分析分解气体成分（如CO₂、H₂O），确认分解机理。

• 例：判断滤料燃烧释放是否含毒性气体（如HCl）。

• TGA-DSC同步分析：

• 结合热量变化（吸/放热），区分物理挥发与化学分解。

• 例：识别滤料中增塑剂的挥发（吸热）与树脂分解（放热）。

七、总结与建议

• 适用场景：

• 滤料研发：优化配方比例（如聚合物/活性炭/无机填料）。

• 质量控制：批量检测成分一致性（如活性炭含量±1%）。

• 失效分析：评估使用后滤料热性能退化（如氧化导致的残炭率下降）。

• 局限性：

• 无法区分同分解温度的成分（如两种聚合物混合）。

• 需结合元素分析（EDS）、红外光谱（FTIR）辅助定性。

• 最佳实践：

• 建立滤料成分TGA数据库，快速比对未知样品。

• 采用分段气氛控制（N₂→Air）提高定量精度。

通过TGA的精准定量，可显著提升滤料性能设计的科学性与生产过程的可控性，尤其在环保法规趋严的背景下，成为滤料行业不可或缺的分析工具。